聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法：
双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂，可以将亚铁氧化成三价铁从而制得
聚合硫酸铁:
制备过程中，按照生产量和所需要的盐基度，在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合，当温度升高到30~45℃时，在搅拌过程中，通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁，取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时，停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁，具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中， 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时，高效聚合硫酸铁哪家好，起不到氧化作用。要减少O2的产生，需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作，影响生产效率。H2O2成本比较高，它增加了聚合硫酸铁的生产成本，不利于工业化生产。
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